База результатов деятельности
научных работников ФИЦ ИнБЮМ
Научно-информационный отдел ФИЦ ИнБЮМ
+7 8692 54-55-50
sci-info@ibss-ras.ru

Набор первичных данных

Название Гидрохимические показатели.
108-й рейс НИС «Профессор Водяницкий»
11.07.2019 - 05.08.2019
Ответственные исполнители
  1. Родионова Н. Ю.
Методика отбора проб/измерений Пробы воды объемом 1,5–2 л были взяты батометрами, входящими в комплект гидрологического комплекса «Sea-Bird’s 911 plus CTD» или одиночными батометрами.
Методика обработки

Растворенный кислород. Концентрацию растворенного кислорода в морской воде определяли йодометрическим методом (метод Винклера) по РД 52.24.421-2007. B основе метода лежит перевод растворенного в морской воде кислорода с помощью окислительно-восстановительных реакций в эквивалентное количество свободного йода, который определялся количественно при титровании тиосульфатом. Процент насыщения кислородом определялся расчетным методом или с помощью таблиц. Титрование при определении растворённого кислорода проводилось с помощью механического цифрового титратора VITLAB Continuous RS, дозирующего из бутыли. Пробы морской воды фиксировались немедленно после отбора на борту судна и помещались в темное место. Йодометрическое определение проводилось в судовой лаборатории, через 2 часа после фиксации. Титр раствора тиосульфата устанавливался по стандартному раствору иодата калия ГОСТ 4202. Чувствительность метода составляет 0,02 мг/л, ошибка определения 8-14%.

Величина pH определялась потенциометрическим методом рН-метром-иономером «рН-410». Определение величины рН проводили в судовой лаборатории не позднее чем через 1 час после отбора пробы. Для калибровки иономера использовали образцовые буферные растворы ГОСТ 8.135-74. Калибровка проводилась в начале каждой серии определений.

Определение содержания растворенного неорганического фосфора (фосфаты) проводилось колориметрически по модифицированному методу Морфи и Райли в соответствии с РД 52.24.382-2006. Метод основан на колориметрировании молибденовой гетерополисини. Для ускорения реакции, в качестве катализатора, применяется калий сурьмяновиннокислый. Аскорбиновая кислота применяется в качестве восстановителя. Результаты практически не зависят от температуры и солёности воды. Максимум оптической плотности образовавшегося соединения наблюдается при 885 нм. Определение проводились в судовой лаборатории не позднее чем через 6 часов со времени отбора. Для калибровки метода применялся СО массовой концентрации фосфат ионов ГСО 7791-2000.

Определение содержания общего фосфора основано на переводе всех фосфорсодержащих соединений в фосфаты путем окисления персульфатом калия в кислой среде при нагревании. Фосфаты затем определяли фотометрическим методом по реакции образования молибдофосфорной гетерополикислоты, которая восстанавливается аскорбиновой кислотой до интенсивно окрашенной молибденовой сини. Органический фосфор определялся по разности между общим содержанием фосфора и содержанием неорганического фосфора (фосфатов).

Определение растворенного неорганического кремния (силикатов) проводили колориметрически по голубому кремнево-молибденовому комплексу (метод Королева). Определение проводилось в судовой лаборатории не позднее чем через 6 часов со времени отбора. Для калибровки метода применяли СО массовой концентрации силикат-ионов ГСО 8212-2002. Метод основан на взаимодействии мономерно-димерной формы кремниевой кислоты и силикатов с молибдатом аммония в кислой среде с образованием молибдокремниевой гетерополикислоты, которая при действии восстановителей образует окрашенную в синий цвет форму за счёт частичного перехода атомов Мо(VI) в Мо(V).

Определение нитритного азота (нитриты) проводили в судовой лаборатории не позднее чем через 6 часов со времени отбора. Определение проводили по методу, основанному на образовании азокраски, при взаимодействии нитрита с сульфаниламидом и α-нафтилэтилендиамином солянокислым. Для калибровки метода применяли СО массовой концентрации нитрит ионов ГСО 7753-2000. Длина волны при измерениях 543 нм. Диапазон концентрации 0,01-0,25 мг/дм3.

Определение нитратного азота (нитраты) проводили колориметрически после его восстановления на кадмиевых колонках (рисунок 6-7) до нитритного азота. Определение проводили в судовой лаборатории не позднее чем через 6 часов со времени отбора. Метод колориметрического определения массовой концентрации нитратной формы азота (мг/дм3) основан на восстановлении нитратов до нитритов в кадмиевых колонках, причём в качестве восстановителя применяется металлический кадмий, а комплексующего агента – динатриевая соль ЭДТА (трилон Б). Для калибровки метода применяли СО массовой концентрации нитрат ионов ГСО 7863-2000. Длина волны при измерениях 543 нм. Эффективность кадмия, как восстановителя, значительно возрастает, если он предварительно обработан раствором соли меди. Восстановленная при этом медь оседает на поверхности кадмия, образуя с ним гальваническую пару. Степень восстановления нитратов зависит от рН раствора и максимальна в слабощелочной среде.

Определение аммонийного азота (ион аммония) проводили колориметрически фенолят гипохлоридным методом. Фиксация проб проводилась на борту судна сразу после отбора воды, а определение, согласно методике, не позднее чем через 24 часа. Определение массовой концентрации аммонийной формы азота основано на образовании индофенолового синего при взаимодействии аммиака в щелочной среде с гипохлоритом и фенолом и фотометрическом измерении оптической плотности ярко-голубого соединения (метод Сэджи–Солорзано) с максимумом в спектре поглощения при 630 нм. Окраска развивается в течение 6-12 часов. Для калибровки метода применялся СО массовой концентрации ионов аммония ГСО 7864-2000. Метод даёт надёжные результаты в диапазоне концентрации от 0,02 до 1,0 мг/дм3 в пересчете на азот. При анализе проб воды с массовой концентрацией аммонийного азота, превышающей 1,0 мг/дм3, допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы водой, не содержащей аммонийного азота (концентрация в пробе до 15 мг/дм3).

Доп. информация

Нормативные документы на исследование гидрохимических характеристик морской среды:
Азот аммонийный - РД 52.24.383-2005
Азот органический/общий - РД 52.24.364-2007
Нитраты - РД 52.24.380-2006
Нитриты - РД 52.24.518-2008
pH - РД 52.24.495-2005
Кремний - РД 52.24.432-2005
Растворенный кислород - РД 52.24.419-2005
Фосфаты - РД 52.24.382-2006
Фосфор общий /органический - РД 52.24.387-2006

Параметры Температура
Солёность
Кислород (растворённый)
Кислород (насыщение)
pH
Нитриты
Нитраты
Фосфаты
Растворенный неорганический кремний (силикаты)
Количество Станций: 50
Проб: 175
Доп. информация Дата депонирования: 30.12.2019

Запись создана: 03-09-2020 10:06
Последнее изменение: 03-09-2020 10:06

Карта станций
Карта станций отбора проб
Тэги:
pv108